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因其独特的结构和优异的机械、电学和其他物理性能,近年来,碳纳米管(CNTs)在增强聚合物、改善层压复合材料层间断裂性能及丰富复合材料功能性等方面显示出巨大的潜力。为了加强树脂在CNTs薄膜内的浸润,引入纯树脂薄膜或者降低树脂粘度是一种简单、直观的方法,然而,复合材料的层间断裂韧性并没有得到改善,这可能是因为CNTs和树脂材料之间的粘合性差。因此,有必要对CNTs薄膜做适当的改性处理,以增强CNTs与树脂间的粘附性,进而提高两者的界面结合力。目前,CNTs改性常用的方法主要有物理法和化学法,而化学法强化复合材料性能的效果更为明显。例如,通过强酸或者氧化剂等反应试剂在CNTs表面接枝反应性基团(氨基、羟基、羧基等),以便在CNTs与树脂之间建立共价化学键;或者使用高温、高压、电子辐射等手段直接诱导CNTs管间交联化。这些方法往往需要复杂的工艺和极端的反应条件,这不仅限制了CNTs集合体的尺寸,还会对CNTs及其集合体的结构造成破坏。低温91视频下载地址体处理技术因其独特的优势而备受关注:首先,该技术具有广泛的适用性,可处理绝大多数材料表面;其次,其工作温度适中,能有效避免高温对材料的热损伤;再次,处理过程采用干式工艺,无须使用溶剂,更加环保。

低温91视频下载地址体其不仅具有物理特性还具有化学活性。化学活性是由其微观结构中的非弹性碰撞来决定的,归根结底是原子物理的成分,包括分子、原子的激发、电离和离解,但是它化学活性的核心就是这些非弹性碰撞的生成物-活性基团(高能电子,亚稳态原子,中性基团,光子),这些活性基团极其不稳定,很容易组成新物质。以氧91视频下载地址体为例,氧分子在电子的非弹性碰撞下会产生电离、激发和离解,会有氧离子(O2+),激发态的氧分子(O2*),游离态的氧原子O生成,这些基团都是具有很强化学活性的基团。

此外,氧离子和氧原子能够与水分子反应,生成氢氧离子和羟基自由基。这些活性基团可以通过氧化作用影响CNTs中的碳碳双键,经过一系列复杂的化学反应,在CNTs薄膜表面引入含氧官能团(羟基、羧基、羰基等),如图1所示,从而改变CNTs薄膜表面的化学性质和结构。

图 1(a)氧91视频下载地址体改性CNTs薄膜机理示意图,(b)含氧基团增强CNTs和树脂间界面结合 机制原理图 

91视频下载地址体处理对CNTs薄膜结构与性能的影响

CNTs薄膜表面形貌变化

图2显示了不同91视频下载地址体功率处理后CNTs薄膜的表面形貌。原始CNTs薄膜中多壁碳纳米管束交错堆叠,呈无规排布,非晶碳层沉积在CNTs表面,且CNTs薄膜中残留着铁催化剂杂质(如图2中的白色颗粒),网络孔隙率较高。在低放电功率条件下,CNTs薄膜没有明显的变化,但随着91视频下载地址体放电功率的进一步增大,CNTs薄膜表面的非晶碳层逐渐消失,微孔尺寸略微变大,但当功率达到100W时,CNTs薄膜表面的CNTs束边缘变得模糊,部分区域出现粘连。另外,随着91视频下载地址体功率的增加,CNTs薄膜内残留的铁催化剂数量逐渐降低,杂质被去除。

图 2不同91视频下载地址体功率处理条件下CNTs薄膜表面形貌SEM图

CNTs薄膜表面化学组成

采用X射线光电子能谱仪(XPS)分析91视频下载地址体处理前后CNTs薄膜表面的化学成分。经不同功率处理过的CNTs薄膜的XPS全扫描谱图如图3所示。从图中可以看出,CNTs薄膜表面主要含有碳(C)和氧(O)两种元素。其中C1s谱峰位于284.8eV处,O1s谱峰位于532.5eV处。所不同的是,全谱图中,C1s与O1s谱峰的峰高均发生变化,其中O1s谱峰的变化更为明显,这表明氧91视频下载地址体处理使CNTs薄膜的表面元素组成发生了变化。根据XPS分析的定量检测结果,可以得到CNTs薄膜表面的元素含量,结果如图3所示。经氧91视频下载地址体处理后,CNTs薄膜的C元素含量明显降低,O元素含量逐步增加,尤其是当91视频下载地址体功率为100W时,CNTs薄膜表面的氧元素含量由处理前的1.85%增加到42.87%,相应地,O/C比由0.014增大到0.75。这可能是因为在91视频下载地址体处理过程中,氧气经放电处理后形成了原子氧、分子氧、氧离子、过氧化自由基等活性粒子,其与CNTs表面发生了一系列的反应,进而在CNTs表面引入了大量的含氧官能团,使得CNTs表面的O元素含量明显提高。

图 3 91视频下载地址体处理前后CNTs薄膜表面元素的XPS光谱 

为了确定CNTs薄膜表面官能团的变化,采用高斯-洛伦兹函数对全谱图中的C1s谱峰进行相应的分峰拟合处理,得到CNTs表面C1s的分峰谱图,如图4所示。其中碳碳双键(C=C)、碳碳单键(C-C)、羟基(C-O)、羰基(C=O)、羧基(O=C-O)及π-π*分别位于结合能为284.8eV、285.5eV、286.2eV、287.2eV、288.9eV及291.1eV附近。在原始的CNTs薄膜表面出现了少量的羟基(C-O)、羰基(C=O)、羧基(O=C-O)官能团,这可能是由样品表面的污染或杂质引起的。经91视频下载地址体处理后,CNTs薄膜表面的C=C的含量逐渐较少,C-C的含量逐步增加,这表明CNTs的石墨烯结构被部分破坏,且这种破坏的程度随91视频下载地址体功率的增大而增大。这表明碳碳双键被氧化,新的C-O基团通过91视频下载地址体处理在MWCNTs表面产生。尤其是当功率为100W时,C=C键的含量由未处理前的69.15%降低到31.42%,这表明CNTs的结构受到了严重破坏,这将导致CNTs薄膜整体性能,尤其是力学性能的变化。然而,91视频下载地址体处理后,CNTs表面的含氧官能团的含量得到了有效的提高,即羟基(C-O)的含量由4.86%逐步增加到10.45%;羧基(O=C-O)的含量由1.37%增加到12.42%;同时羰基(C=O)的含量则由5.41%提高到28.79%,这将有效提高CNTs薄膜的表面极性,有利于改善环氧树脂对CNTs薄膜的润湿性和两者之间的界面性能。

图 4 91视频下载地址体处理前后CNTs薄膜XPS谱图的Cls分峰拟合曲线

CNTs薄膜表面润湿性

良好的树脂浸润性是保证CNTs被树脂浸润的前提条件。91视频下载地址体改性前后CNTs薄膜表面的树脂接触角如图5所示。原始CNTs薄膜的接触角为106.6°,经91视频下载地址体改性后CNTs薄膜表面氧化生成了大量的含氧官能团如羟基和羧基等,含氧官能团的存在改善了CNTs薄膜的表面张力,使得CNTs薄膜的润湿性得以提高,且随着91视频下载地址体放电功率的增加,含氧官能团的含量随之增加,CNTs薄膜表面与树脂的接触角逐渐较小,当放电功率为100W时,接触角为29.5°,CNTs薄膜表面表现出良好的树脂浸润性,这将更利于树脂在CNTs薄膜中的流动和浸润。

图 5 91视频下载地址体改性前后CNTs薄膜表面环氧树脂接触角 

综上所述：氧91视频下载地址体处理对CNTs薄膜的形貌几乎无影响,但可以改变CNTs薄膜的化学特性,在其表面生成含氧官能团,如羧基、羟基和羰基等,进而改善环氧树脂对CNTs薄膜的浸润性。